Fallstudie: Universität von Massachusetts, Institut für Polymerwissenschaft und Technik

Was wir gerade innerhalb einer halben Stunde getan haben, hätte in einem Röntgenlabor einen ganzen Tag gekostet.

Professor Thomas P. Russell, Silvio O. Conte Lehrstuhl, Universität von Massachusetts, Institut für Polymerwissenschaft und Technik

Eine neue Testoberfläche für Polymere benötigt eine neue Messmethode

Wissenschaftler der Universität von Massachusetts wollten sich mit einer Frage beschäftigen, die die Polymerwissenschaft seit Jahren beschäftigt: Wie hoch ist die Glasübergangstemperatur von sehr dünnen Polymerschichten und ist sie deutlich anders als die dickerer Schichten? Aus dieser Fragestellung entstand eine Studie, die von Professor Tom Russell, Post Doc Dr. Haiyun Lu und dem Doktoranden Wei Chen durchgeführt wurde. Ihr neuartiger Ansatz bestand darin, thermische Beobachtungen (erhitzen und abkühlen) dieser Filme durchzuführen während sie auf einem Fluid schwimmen, insbesondere ionischen Flüssigkeiten, und sich also nicht länger auf einem Substrat wie beispielsweise einem Siliziumwafer befinden.

Allerdings standen sie vor der Frage, wie man solche Schichten messen kann. Sie zogen sowohl das Röntgenreflektometer der Universität in Betracht als auch ein spektroskopisches Ellipsometer. Allerdings benötigen diese Methoden Proben mit einer Ausdehnung von mehreren Millimetern oder sogar Zentimetern und die Analysezeiten (insbesondere für Röntgenstrahlen) waren zu lang für die Dynamik der Polymersysteme.

Spektrale Reflektivität ermöglicht schnelle und ökonomische Messungen

Überraschenderweise stellte sich die preisgünstigste Lösung auch als beste heraus: Spektrale Reflektivität. Zur spektralen Reflektionsmessung ist lediglich eine Messfleckgröße von 1,5mm notwendig und die Datenaufnahme benötigt weit unter einer Sekunde.

Um die Reflektionsmessungen durchzuführen, hatte die Arbeitsgruppe diverse Möglichkeiten, die allerdings alle in der ein oder anderen Hinsicht eingeschränkt waren, so Dr. Lu. „Röntgenmessungen lieferten bei Raumtemperatur gute Ergebnisse, aber wenn die Temperatur stieg, änderten sich auch die Fluide und die Filmdicke, sodass die Messungen sehr zeitraubend und ungenau wurden“, erläutert sie. Daher setzte die Arbeitsgruppe der Universität ein Filmetrics F20-UV Instrument ein, welches an einen thermischen Tisch gekoppelt wurde, den die Gruppe speziell entwickelt hat, um die ionische Flüssigkeit und den Polymerfilm gleichmäßig zu erhitzen. Der Einsatz des Filmetrics F20-UV war optimal für diese Studie, da mit diesem Instrument sehr dünne Filme (bis zu 1nm) in diversen Testmedien und mit sehr schnellen Testzeiten (normalerweise im Millisekundenbereich) gemessen werden können. „Das Filmetrics Dünnschichtmesssystem ist sehr einfach zu benutzen und schnell“, sagte Dr. Lu.

Filmetrics hat die Arbeitsgruppe auch unterstützt, als es darum ging, einen Testaufbau zu entwickeln, die die richtigen Versuchsumgebungen ermöglicht. Dr. Lu: “Wir haben von Filmetrics sehr hilfreiche technische Unterstützung erhalten, um das Messinstrument an unsere einzigartigen Messbedingungen anpassen zu können.”

Aussagekräftige, zur Veröffentlichung geeignete Forschungsergebnisse

Die Dickemessungen an Polymerschichten mit dem Filmetrics F20-UV Instrument gaben der Arbeitsgruppe der UMass die Daten, die sie brauchten: Die Änderung der Dicke von Polymerschichten, wenn diese über ihre Glasübergangstemperatur hinaus erhitzt werden. (Abbildung 1) Die Ergebnisse des Projekts wurden als Artikel im Journal Macromolecules veröffentlicht.

Das Instrument von Filmetrics ermöglichte es der Gruppe auch, die Experimente mit deutlich weniger Zeit- und Arbeitsaufwand durchzuführen als andere Methoden erfordert hätten. “Was wir gerade innerhalb einer halben Stunde getan haben, hätte in einem Röntgenlabor einen kompletten Tag gedauert”, sagte Dr. Russell.

Eine ökonomische Lösung für die Polymerfilmforschung

Das Institut verfügt jetzt über drei Filmetrics F20-Systeme, die von Professoren, Doktoranden und Postdoktoranden für beispielsweise die folgenden Projekte genutzt werden:

• Schnelle Messungen für Mitglieder des Instituts für Polymerwissenschaft und -technik
• Zeitgleiche GISAXS/SR Studien an in Lösungsmitteln gequollenen Polymerfilmen in verschiedenen nationalen Einrichtungen (Röntgenstrahllinien)
• Die Messung der Parameter zur Relaxation von Falten in Polymerfilmen

"Wenn ich mit Studenten oder anderen Mitarbeitern darüber spreche, Schichten mit dem Filmetrics F20-UV zu messen, dann frage ich sie nach dem Dickebereich ihrer Schichten, ob der Film transparent oder opak ist und wie hoch der Brechungsindex ist," sagt Dr. Lu. "Diese Faktoren helfen mir einzuschätzen, ob das F20-UV das richtige Instrument für ihre Messungen ist."

Für die Forscher an der Universität von Massachusetts hat sich das Filmetrics F20-UV als schnelle, leicht zu benutzende und kostengünstige Lösung für ihre Messungen im Labor erwiesen. Außerdem hilft der hervorragende technische Support durch die Ingenieure von Filmetrics den Forschern, das richtige Testsetup zu entwickeln, um herausragende Forschungsergebnisse zu erzielen.